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环氧富锌底漆干膜中金属锌含量的测定方法

来源:      时间:2015/6/19 9:18:07

环氧富锌底漆干膜中金属锌含量的测定(Q/CIMC 10101-2007)

B.l原理

利金属锌在419℃吸热峰附近吸收的能量与金属质量的关系,将环氧富锌底漆样品中金属锌在419℃吸热峰附近吸收的能量与纯锌的熔化热进行比较,以此来确定样品中金属锌的含量。

B.2仪器和材料

B.2.1差示扫描量热仪DSC,升温速率与误差为10±l℃/min。

B.2.2样品盘,铝或其他导热性能好的金属。

B.2.3参考材料,高纯度的锌箔。

B.2.4氮或其他惰性气体,用来保护样品。

B.2.5微量天平,至少能精确到10μg

B.2.6研钵和槌,直径大约为29mm。

B.3标定

B.3.1按照仪器制造商的指导说明进行差示扫描量热仪的标定。用至少能精确到10微克的微量天平称大约3到6毫克的纯锌箔参考样品,放进一标准的铝制盘中,然后盖好盘子。分析过程中使用氮气保护,

在370℃到435℃的过程中,升温速率为每分钟10℃。

B.3.2在如上述方法进行分析时,由于锌的熔点在419℃左右,此处有吸热峰。从而可计算单位质量吸收的热量,应该接近于108J/g。

B.4程序

B.4.1用刮刀从涂覆有富锌底漆的样板上刮下富锌底漆涂层干膜,刮时注意不要刮到底材,刮剖的面积至少12. 7mmX 12. 7mm,刮下的干膜稍稍磨碎一下,然后称3到6毫克,至少精确到10微克,放进一标准的铝制盘中,然后盖好盘子。

B.4.2分析过程中使用氮保护,在370℃到435℃的过程中,升温速率为每分钟10℃。将金属锌在419℃吸热峰附近吸收的能量与纯锌的熔化热进行比较,来确定样品中金属锌的含量。重复进行三次测试试验,取其平均值作为熔融热的平均值。

B.5计算

B.5.1样品中的金属锌的百分比计算如下:

式中:

金属锌的百分比= (X/108) *100

X一一一所测试样品的熔融热,单位为焦耳/克。

B.6报告

B.6.1报告如下信息

B.6.1.1样品代码与测试结果

B.6.1.2测试所用的仪器

B.6.1.3标定的程序

Q/CIMC 10101-2007

B.7注意

B.7.1升温速率的快慢对测试结果有轻微的影响。然而,只要测试用环氧富锌底漆的升温速率和参考标准纯锌的升温速率是一样的,那么,升温速率的快慢对测试结果的影响是很微小的。

B.7.2每天用高纯度的锌对热量计进行校准,有利于提高测试结果准确度。

B.7.3要取得准确和复验性好的测试结果,重要的措施是,轻轻拍打样品盘,以使盘底的样品分布均匀。


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